<html> <head> <title>QUALIFICATION D'UNE NOUVELLE POMPE POUR LA CHROMATOGRAPHIE</title> <meta http-equiv="Content-Type" content="text/html; charset=iso-8859-1"> <link href="../../../forumlabo.css" rel="stylesheet" type="text/css"> </head>  <body bgcolor="#FFFFFF" link="#0000FF" vlink="#FF6600" text="#000000"> <table width="580" border="0" bgcolor="#EEFFFF">   <tr>      <td class="textebleu"><span class="titrebleu2">Techniques s&eacute;paratives        et traitement de l&#146;&eacute;chantillon<br>       </span> Animateurs : Marcel CAUDE, Didier THIEBAUT - ESPCI, Paris</td>   </tr> </table> <br> <table width="580" border="0">   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="220.htm#texte">Injection        de grands volumes en CPG</a><br>       Koni GROB - Official Food Control Authority of the Canton of Zurich (Suisse)        </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="231.htm#texte">Stabilit&eacute;        des colonnes en CPG haute temp&eacute;rature : application &agrave; la distillation        simul&eacute;e en analyse de routine</a><br>       J.P. DURAND, A. BRE, J.J. BEBOULENE, A. DUCROZET, S. CARBONNEAUX - Institut        Fran&ccedil;ais du P&eacute;trole, Rueil Malmaison </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="221.htm#texte">CPG        &agrave; grande vitesse</a><br>       Pat SANDRA - Universit&eacute; de Gand ; Frank DAVID - Research Institute        for Chromatography, Courtrai (Belgique) </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="222.htm#texte">De        la chromatographie en phase liquide &agrave; la chromatographie &eacute;lectrocin&eacute;tique</a><br>       Racha AL RIFAI, Claire DEMESMAY, Jean-Louis ROCCA - Universit&eacute; Claude        Bernard, Villeurbanne </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="232.htm#texte">Identification        des oligosaccharides de l'h&eacute;parine par couplage &eacute;lectrophor&egrave;se        capillaire/spectrom&eacute;trie de masse. Comparaison de diff&eacute;rentes        configurations de spectrom&egrave;tres</a><br>       S&eacute;verine DUTEIL, Pierre GAREIL - ENSCP, Paris ; Sophie GIRAULT, Bertrand        MONEGIER DU SORBIER, Astrid MALLET, Christian FEVE, Laurent SIRET - RHONE-POULENC        RORER, Vitry sur Seine </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="224.htm#texte">Chiralit&eacute;        en CE et CPL</a><br>       Jean-Luc VEUTHEY - Universit&eacute; de Gen&egrave;ve (Suisse) </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="7.htm#texte">Le        couplage de la chromatographie liquide avec la spectrom&eacute;trie de masse        : du ruban mobile &agrave; l'&eacute;lectrospray</a><br>       Nicole SELLIER - ENSCP, Paris </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="90.htm#texte">Caract&eacute;risation        des compos&eacute;s aromatiques polycycliques dans les particules atmosph&eacute;riques        par chromatographie en phase gazeuse coupl&eacute;e &agrave; la spectrom&eacute;trie        de masse en tandem</a><br>       Sophie NICOL, Jos&eacute; DUGAY, Marie-Claire HENNION - ESPCI, Paris </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="91.htm#texte">Le        couplage de la chromatographie en phase supercritique &agrave; la spectroscopie        d'&eacute;mission atomique (CPS-AED)</a><br>       Fabrice BERTONCINI, Didier THIEBAUT, Marcel CAUDE - ESPCI, Paris ; Pascal        BEURDOUCHE, Xavier DUTEURTRE - RENAULT, Guyancourt ; Bernardette CARRAZE        - CITRO&Euml;N, Velizy ; Mathias GAGEAN - PEUGEOT, Belchamp </font></td>   </tr>   <tr>      <td width="90%" class="textebleu"><font face="Arial, Helvetica, sans-serif"><a href="223.htm#texte">Le        D&eacute;tecteur Evaporatif &agrave; Diffusion de la Lumi&egrave;re (DEDL)        : une d&eacute;tection universelle pour les solut&eacute;s de faible et        moyenne volatilit&eacute;</a><br>       Michel DREUX - Universit&eacute; d'Orl&eacute;ans </font></td>   </tr> </table> <p><font face="Arial, Helvetica, sans-serif" size="3"> <u><br>   </u> </font><span class="textebleu"><b>Posters</b><u><br>   </u></span><u> </u></p> <table width="580" border="0" bgcolor="#EEFFFF">   <tr>      <td>        <p align="justify" class="textebleu"><a href="16.htm#texte">Les avantages          de deux supports polym&eacute;riques mixtes (MAX et MCX) pour l'extraction          de mol&eacute;cules en matrices complexes</a><br>         Matthieu LAOUENAN - WATERS, Saint-Quentin en Yvelines<br>         <br>         <a href="25.htm#texte">Evaluation des r&eacute;sultats d'un essai interlaboratoire          d'aptitude du dosage de pesticides dans les aliments gras</a><br>         Fran&ccedil;ois BORDET, Dany INTHAVONG - AFSSA Paris, Maisons-Alfort<br>         <br>         <a href="30.htm#texte"> CERTAN : ampoule et flacon ne font plus qu'un</a><br>         Claude HALM - PROMOCHEM, Molsheim ; Michael OEHME - Universit&eacute;          de B&acirc;le (Suisse)<br>         <br>         <a href="31.htm#texte">Optimisation par thermor&eacute;gulation de l'extraction          en ligne pour la chromatographie liquide et la LC/MS/MS</a><br>         Laurent MARTINEZ - EUROSEP Instruments, Cergy St-Christophe ; J.A. OOMS,          0. HALMING - SPARK HOLLAND, Emmen (Pays-Bas)<br>         <br>         <a href="32.htm#texte">La chromatographie rapide : l'&eacute;volution          technique</a><br>         Isabelle CHANEL - AGILENT TECHNOLOGIES, Les Ulis<br>         <br>         <a href="39.htm#texte">Int&eacute;r&ecirc;t de l'extraction liquide/solide          en tandem pour les &eacute;tudes de d&eacute;gradation de pesticides</a><br>         Sylvie NELIEU, Patrice TRUFFOT, Jacques EINHORN - INRA, Versailles<br>         <br>         <a href="40.htm#texte">Analyse multi-r&eacute;sidus de pesticides organophosphor&eacute;s          dans des eaux naturelles par couplage GC-MS ou GC-MS-MS</a><br>         Anne TREBAUL, Roselyne GUICHON, Jacques EINHORN - INRA, Versailles<br>         <br>         <a href="46.htm#texte">Le traitement de l'&eacute;chantillon dans la plaque          de C.C.M., une solution &eacute;l&eacute;gante et &eacute;conomique</a><br>         Pierre BERNARD-SAVARY - Club de CCM, Pommiers la Placette<br>         <br>         <a href="52.htm#texte">Influence du pH de la phase mobile sur la s&eacute;paration          par CLHP des produits de d&eacute;gradation du m&eacute;thyl sulfate de          pralidoxime</a><br>         Patrice RENAUDEAU, Pascal CLAIR - Pharmacie Centrale des Arm&eacute;es,          Orl&eacute;ans ; Fran&ccedil;ois SCHERNINSKI - Laboratoire SYNTH-INNOVE          et S.E.R.B., Paris<br>         <br>         <a href="53.htm#texte">Dosage du bromhydrate de dextrom&eacute;torphane          : s&eacute;paration par CLHP et validation analytique</a><br>         A.M. CAIRE-MAURISIER, F. RENAUDEAU, F. CAIRE-MAURISIER, N. CASSEGRAIN,          P. CLAIR - Pharmacie Centrale des Arm&eacute;es, Orl&eacute;ans<br>         <br>         <br>         <span class="titrebleu2"><b><b><a name="texte"></a></b>QUALIFICATION D'UNE          NOUVELLE POMPE POUR LA CHROMATOGRAPHIE<br>         PARTIE 1 : JUSTESSE ET FIDELITE DU DEBIT</b></span></p>       <p align="justify" class="textebleu">Francis VERILLON - Redouane HOUM -          B&eacute;atrice PRESLE - Philippe de TALHOUET - Eric VERETTE<br>         GILSON S.A.<br>         72 rue Gambetta, BP 45 - 95400 VILLIERS LE BEL</p>       <p align="justify">&nbsp;</p>       <p align="justify" class="textebleu">L'incertitude de mesure associ&eacute;e          &agrave; quatre proc&eacute;dures (gravim&eacute;trie automatique, volum&eacute;trie          manuelle, d&eacute;bitm&eacute;trie num&eacute;rique et chromatographie          isocratique) a &eacute;t&eacute; d&eacute;termin&eacute;e avant leur mise          en oeuvre avec sept solvants (eau, m&eacute;thanol, ac&eacute;tonitrile,          t&eacute;trahydrofuranne, isopropanol, hexane et dichlorom&eacute;thane)          et quatre-vingt-huit pompes (Gilson 321) qui engendrent, pour alimenter          des colonnes de calibre 2 &agrave; 20 mm, des phases mobiles de composition          et d&eacute;bit programmables &agrave; partir de deux solvants m&eacute;lang&eacute;s          sous pression. Les r&eacute;sultats d&eacute;montrent les performances          suivantes :<br>         1) La justesse du d&eacute;bit et de la composition sont ind&eacute;pendantes          de la pression dans les limites de &plusmn; 1 % et jusqu'&agrave; 60 MPa.<br>         2) La stabilit&eacute; des temps de r&eacute;tention, en conditions courantes          d'analyse automatique, correspond r&eacute;guli&egrave;rement &agrave;          des &eacute;carts-types relatifs inf&eacute;rieurs &agrave; 0.2 % pour          un seul solvant et inf&eacute;rieurs &agrave; 0.5 % pour deux solvants          en gradient d'&eacute;lution.<br>         <br>         Tableau I : R&eacute;sultats exp&eacute;rimentaux de r&eacute;p&eacute;tabilit&eacute;          (r, %), reproductibilit&eacute; (R, %) et justesse (biais, %) du d&eacute;bit          d&eacute;termin&eacute;s par gravim&eacute;trie automatique (eau, 5 ml/min,          10 MPa) pour n mesures sur p composants</p>       <div align="justify">          <table width="90%" border="1" align="center">           <tr>              <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">Composant</div></td>             <td width="22%"> <div align="center" class="textebleu">n</div></td>             <td width="17%"> <div align="center" class="textebleu">p</div></td>             <td width="13%"> <div align="center" class="textebleu">r (%)</div></td>             <td width="10%"> <div align="center" class="textebleu">Biais</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">R (%)</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="20%" height="33"> <div align="left" class="textebleu">T&ecirc;te                  de pompe<br>                 H1<br>                 H2 </div></td>             <td width="22%" height="33"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 6<br>                 6 </div></td>             <td width="17%" height="33"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 25<br>                 30 </div></td>             <td width="13%" height="33"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 &lt; 0.129<br>                 &lt; 0.178 </div></td>             <td width="10%" height="33"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 &lt; 0.224<br>                 &lt; 0.235 </div></td>             <td width="18%" height="33"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 &lt; 0.258<br>                 &lt; 0.202 </div></td>           </tr>           <tr>              <td width="20%"> <div align="left" class="textebleu">M&eacute;canisme<br>                 Droit<br>                 Gauche</div></td>             <td width="22%"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 6<br>                 6 </div></td>             <td width="17%"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 44<br>                 44 </div></td>             <td width="13%"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 &lt; 0.164<br>                 &lt; 0.161 </div></td>             <td width="10%"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 &lt; 0.399<br>                 &lt; 0.287 </div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu"><br>                 &lt; 0.244<br>                 &lt; 0.303 </div></td>           </tr>           <tr>              <td width="20%"> <div align="left" class="textebleu">Pompe compl&egrave;te</div></td>             <td width="22%"> <div align="center" class="textebleu">6</div></td>             <td width="17%"> <div align="center" class="textebleu">88</div></td>             <td width="13%"> <div align="center" class="textebleu">&lt; 0.178</div></td>             <td width="10%"> <div align="center" class="textebleu">&lt; 0.343</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">&lt; 0.279</div></td>           </tr>         </table>       </div>       <p align="justify">&nbsp;</p>       <p align="justify" class="textebleu"> Tableau II : R&eacute;sultats exp&eacute;rimentaux          de r&eacute;p&eacute;tabilit&eacute; (r, %) et justesse (biais, %) du          d&eacute;bit d&eacute;termin&eacute;s par volum&eacute;trie manuelle (sept          solvants, 1 ml/min, 10 MPa, n = 5) avec t&ecirc;te de pompe install&eacute;e          sur le m&ecirc;me m&eacute;canisme (droit) de la m&ecirc;me pompe (p =          1)<br>       </p>       <div align="justify">          <table width="90%" border="1" align="center">           <tr>              <td rowspan="2" width="27%"> <div align="center" class="textebleu">Solvant</div></td>             <td colspan="2"> <div align="center" class="textebleu">T&ecirc;te                  H1</div></td>             <td colspan="2"> <div align="center" class="textebleu">T&ecirc;te                  H2</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">Biais (%)</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">r (%)</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">Biais (%) </div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">r (%)</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="27%"> <div align="center" class="textebleu">Eau</div></td>             <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">0.096</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">0.128</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">0.133</div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">0.072</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="27%"> <div align="center" class="textebleu">M&eacute;thanol</div></td>             <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">- 0.153</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">0.111</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">0.529</div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">0.043</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="27%"> <div align="center" class="textebleu">Ac&eacute;tonitrile</div></td>             <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">0.112</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">0.167</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">0.300</div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">0.064</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="27%"> <div align="center" class="textebleu">T&eacute;trahydrofuranne</div></td>             <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">0.535</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">0.143</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">0.364</div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">0.071</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="27%"> <div align="center" class="textebleu">Isopropanol                </div></td>             <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">0.178</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">0.127</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">0.346</div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">0.075</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="27%"> <div align="center" class="textebleu">Hexane</div></td>             <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">0.549</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">0.097</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">- 0.022</div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">0.046</div></td>           </tr>           <tr>              <td width="27%"> <div align="center" class="textebleu">Dichlorom&eacute;thane</div></td>             <td width="19%"> <div align="center" class="textebleu">0.234</div></td>             <td width="18%"> <div align="center" class="textebleu">0.047</div></td>             <td width="16%"> <div align="center" class="textebleu">- 0.032</div></td>             <td width="20%"> <div align="center" class="textebleu">0.053</div></td>           </tr>         </table>       </div>       <p align="justify">&nbsp;</p>       <p align="justify"> <span class="textebleu"><br>         <a href="55.htm#texte">Qualification d'une nouvelle pompe pour la chromatographie.          Partie 2 :m&eacute;langeur dynamique &agrave; volume ajustable</a><br>         Francis VERILLON, R&eacute;gis BOUTANT, B&eacute;atrice PRESLE, Fran&ccedil;ois          QIAN, Eric VERETTE - GILSON, Villiers le Bel<br>         <br>         <a href="74.htm#texte">Automatisation du traitement des &eacute;chantillons          solides par la combinaison des syst&egrave;mes ASE 200 et ASPEC XL</a><br>         Jacques HUAU, Claude NETTER - DIONEX, Jouy en Josas ; Christophe FRAUDEAU          - GILSON, Villiers le Bel<br>         <br>         <a href="75.htm#texte">Les anthocyanes : analyses d'extraits de fruits          rouges r&eacute;alis&eacute;es &agrave; partir de fruits press&eacute;s,          sur colonne SATISFACTION RP 18AB en CPL</a><br>         Philippe CLUZEAU - CLUZEAU INFO LABO, Sainte-Foy<br>         <br>         <a href="76.htm#texte">Multir&eacute;sidus de pesticides en CPL : jusqu'&agrave;          42 mati&egrave;res actives s&eacute;par&eacute;es sur les principales          familles de pesticides, gr&acirc;ce &agrave; Stability RP Pesticides</a><br>         Philippe CLUZEAU - CLUZEAU INFO LABO, Sainte-Foy<br>         <br>         <a href="82.htm#texte">D&eacute;termination des benzodiaz&eacute;pines          par CLHP avec d&eacute;tection coulom&eacute;trique &agrave; barrettes          d'&eacute;lectrodes et r&eacute;acteur photochimique</a><br>         Guido ACHILLI, Gian Piero CELLERINO - EUROSERVICE (Italie) ; Laurent MARTINEZ          - EUROSEP Instruments, Cergy St-Christophe<br>         <br>         <a href="92.htm#texte">Validation du dosage d'impuret&eacute;s par normalisation          interne</a><br>         J&eacute;r&ocirc;me VIAL, Alain JARDY - ESPCI, Paris<br>         <br>         <a href="93.htm#texte">Caract&eacute;risation des hydrocarbures aromatiques          polycycliques oxyg&eacute;n&eacute;s dans les particules atmosph&eacute;riques          par chromatographie en phase gazeuse coupl&eacute;e &agrave; la spectrom&eacute;trie          de masse en tandem</a><br>         Sophie NICOL, Jos&eacute; DUGAY, Marie-Claire HENNION - ESPCI, Paris<br>         <br>         <a href="94.htm#texte">Evaluation d'immunoadsorbants anti-isoproturon          &agrave; base d'anticorps monoclonaux pour l'extraction s&eacute;lective          de ph&eacute;nylur&eacute;es dans des matrices environnementales et biologiques</a><br>         Nathalie DELAUNAY, St&eacute;phane CALDERARA, Said EL ALAOUI, Marcel BONY,          Val&eacute;rie PICHON, Marie-Claire HENNION - ESPCI, Paris<br>         <br>         <a href="95.htm#texte">Caract&eacute;risation de supports d'immunoaffinit&eacute;          &agrave; base d'anticorps monoclonaux anti-atrazine, anti-terbutylazine          et anti-terbutryne pour l'extraction s&eacute;lective de triazines dans          les matrices environnementales</a><br>         Nathalie DELAUNAY, Val&eacute;rie PICHON, Marie-Claire HENNION - ESPCI,          Paris<br>         <br>         <a href="96.htm#texte">La chromatographie en phase supercritique : une          m&eacute;thode analytique puissante pour l'&eacute;tude de lubrifiants          automobiles</a><br>         Fabrice BERTONCINI, Didier THIEBAUT, Marcel CAUDE - ESPCI, Paris ; Pascal          BEURDOUCHE, Pascale VALETTE, Xavier DUTEURTRE - RENAULT, Guyancourt ;          Bernardette CARRAZE - CITRO&Euml;N, Velizy ; Mathias GAGEAN, Jean-Fran&ccedil;ois          BEZIAUX - PEUGEOT, Belchamp<br>         <br>         <a href="98.htm#texte">D&eacute;veloppement d'un protocole analytique          combinant l'extraction assist&eacute;e par micro-ondes, des &eacute;tapes          de purification par HPLC et l'analyse par GC/MS/MS pour la d&eacute;termination          des PCDD et PCDF dans des &eacute;chantillons environnementaux</a><br>         H&eacute;l&egrave;ne BUDZINSKI - Universit&eacute; Bordeaux I, UMR 5472<br>         <br>         <a href="100.htm#texte">Validation d'une m&eacute;thode d'&eacute;lectrophor&egrave;se          capillaire &quot;short-end injection&quot; destin&eacute;e &agrave; un          test de dissolution de comprim&eacute;s</a><br>         Marie-Dominique BLANCHIN, Bassem BAALBAKI, Huguette FABRE - Facult&eacute;          de Pharmacie, Universit&eacute; Montpellier I<br>         <br>         <a href="102.htm#texte">Validation d'une m&eacute;thode de dosage de l'inositol          dans une formulation pharmaceutique par &eacute;lectrophor&egrave;se capillaire</a><br>         Nawal BENNANI, Marie-Dominique BLANCHIN, Huguette FABRE - Facult&eacute;          de Pharmacie, Universit&eacute; Montpellier I <br>         <br>         <a href="111.htm#texte">S&eacute;paration du butylparaben et de l'isobutylparaben          en &eacute;lectrophor&egrave;se capillaire par la &szlig; cyclodextrine.          D&eacute;termination de leurs constantes de complexation</a><br>         Laurence LABAT, Evelyne KUMMER, Philippe DALLET, Jean-Pierre DUBOST -          Universit&eacute; de Bordeaux, UFR des Sciences Pharmaceutiques<br>         <br>         <a href="108.htm#texte">D&eacute;termination des antioxydants dans le          beurre et l'huile en chromatographie liquide haute performance sur colonne          SATISFACTION&reg; RP18AB - 250*3.0 - 5&micro;</a><br>         Philippe CLUZEAU - CLUZEAU INFOLABO, Ste FOY la Grande<br>         M.FLOCHAY - DGCCRF, rennes<br>         <br>         <a href="112.htm#texte">M&eacute;thode d'est&eacute;rification de la cellulose          par des acides gras en r&eacute;acteur micro-ondes</a><br>         S. GIRARDEAU, G. DESCHAMPS, C. VACA-GARCIA, H. CARUEL, M.E. BORREDON -          UMR INRA Toulouse<br>         </span> </p>       </td>   </tr> </table> <p>&nbsp;</p> <div align="center"></div>  </body> </html> 
